一種光纜用低粘度纖膏及其制備方法與流程

本發明涉及光電纜材料，具體涉及一種光纜用低粘度纖膏及其制備方法。

背景技術：

1、在光纖光電纜制造過程中，通過采用三種方式進行防水防潮，即充氣、填充光纜填充膏以及使用干性超強吸水材料。其中光纜填充膏是目前國內外光纖光電纜生產中最為普遍的做法，因為光纜填充膏不僅可以起到防水防潮的密封作用，而且在光纜制造和使用過程中起到緩沖作用，可以降低光纖受機械應力作用下的應力損耗，提高其光纖光電纜傳輸穩定性和可靠性。光纜填充膏的種類有許多，主要以使用功能來分可分為纖膏（直接同光纖觸碰）和纜膏（不直接同光纖觸碰）。纖膏是一種（或幾種）膠凝劑分散到一種（或幾種）基礎油中，從而形成的一種稠粘性半固體物質，為了改善相關性能，還需要加入少量的抗氧劑或其他添加劑（如防腐劑、表面活性劑、氫氣清除劑等）。

2、纖膏所具有的最基本特性就是觸變性，觸變性是當施加外力時，纖膏在剪切力的作用下，粘度下降，呈現流動性，但當外力去除后，經過一段時間，粘度增加，又恢復到不會流動的粘稠態。纖膏的觸變性是由膠凝劑的增稠觸變性決定的。以氣相二氧化硅為膠凝劑與基礎油構成的油膏分子結構為例：氣相二氧化硅是一種常用的膠凝劑，其表面積在70-300m2/g，由于氣相二氧化硅表面具有許多的-oh基團，具有親水性，所在在對添加進纖膏中的二氧化硅需要進行有機化改性，使其變成親油的，一般所用的表面覆蓋劑有氯硅烷、硅氧烷低聚物、丁醇或季戊四醇等，經過表面覆蓋劑處理后的二氧化硅與基礎油結構，二氧化硅質點表面上殘留的-oh基團之間形成弱氫鍵，鍵能高相鄰質點相互結合，形成三維的網架結構，而基礎油分子陷落在網架之間，從而使油膏形成一種穩定、非流態的稠粘膠體。但是隨著二氧化硅的有機化改性，導致纖膏粘度增加，進而影響纖膏的填充。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種光纜用低粘度纖膏及其制備方法，解決以下技術問題：

2、現有的二氧化硅的有機化改性，導致纖膏粘度增加，纖膏填充效率降低。

3、本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

4、一種光纜用低粘度纖膏的制備方法，包括如下步驟：根據纖膏原料配比，將基礎油、膠凝劑在160-180℃下攪拌均勻，控制溫度130-150℃，加入分油抑制劑攪拌均勻，加入抗氧劑、氫氣清除劑，均化剪切、循環回料后冷卻至常溫，再經均化脫氣、過濾，得到纖膏；

5、氫氣清除劑的制備方法包括如下步驟：

6、a1：將多壁碳納米管、混酸加入反應瓶a中分散均勻，控制溫度50-60℃，保溫攪拌6-12h，水洗至中性，得到組分一；

7、a2：將組分一、n,n-二環己基碳酰亞胺、無水乙醇加入反應瓶b中分散均勻，將炔丙胺、去離子水混合均勻后加入反應釜中，控制溫度75-85℃，保溫反應6-9h，過濾、水洗、干燥，得到組分二；

8、a3：將組分二、鈀碳粉末研磨混合均勻，干燥，得到氫氣清除劑;

9、膠凝劑的制備方法包括如下步驟：

10、b1：將γ-氯丙基三乙氧基硅烷、2-甲基咪唑加入反應瓶c中，控制溫度110-120℃，保溫反應24-36h，乙酸乙酯洗滌、真空干燥，得到組分三；

11、b2：將組分三、正硅酸乙酯、乙醇、鹽酸溶液加入反應瓶d中，回流反應6-9h，冷卻至室溫，常溫攪拌12-24h，干燥，得到改性二氧化硅；

12、b3：將改性二氧化硅、疊氮化鈉、去離子水加入反應瓶e中分散均勻，控制溫度40-50℃，保溫反應24-48h，旋蒸除去去離子水，加入乙腈溶解，過濾，旋蒸除去乙腈，得到膠凝劑。

13、作為本發明的進一步方案：a1中混酸為體積比3：1-3的濃硫酸（98wt%）和濃硝酸（68wt%）混合得到；多壁碳納米管、混酸的添加比為10g：100-1000ml。

14、作為本發明的進一步方案：a2中組分一、n,n-二環己基碳酰亞胺、無水乙醇、炔丙胺、去離子水的添加比為10g：5-10g：500-2500ml：2-3g：500-2500ml。

15、作為本發明的進一步方案：a3中組分二、鈀碳粉末的添加比為10g：4.5-9g。

16、作為本發明的進一步方案：b1中γ-氯丙基三乙氧基硅烷、2-甲基咪唑的摩爾比為1:1-1.1。

17、作為本發明的進一步方案：b2中鹽酸溶液為1-5wt%鹽酸水溶液；組分三、正硅酸乙酯、乙醇、鹽酸溶液的添加比為10g：15-25g：25-100ml：2.2-4ml。

18、作為本發明的進一步方案：b3中改性二氧化硅、疊氮化鈉、去離子水的添加比為10g：1.8-2.2g：30-100ml。

19、作為本發明的進一步方案：膠凝劑占纖膏總質量的5-10%；膠凝劑為一種增稠觸變劑，是將流動的基礎油增稠成粘稠的不流動的半固態；氫氣清除劑占纖膏總質量的3-5%；氫氣清除劑可以防止氫分子的滲入，避免光纖傳輸損耗增加，對光纜起到長期保護作用。

20、作為本發明的進一步方案：基礎油為聚α-烯烴合成油、礦物油、二甲基硅油中的任一種，所述基礎油占纖膏總質量的70-90%；所述分油抑制劑為bp2400或g1702中的任一種，所述分油抑制劑占纖膏總質量的1-3%；所述抗氧劑為at-215，所述抗氧劑占纖膏總質量的0.5-1%。

21、一種光纜用低粘度纖膏,由上述任一項制備方法制成。

22、本發明的有益效果：

23、本申請首先利用混酸對多壁碳納米管進行羧基化，再以n,n-二環己基碳酰亞胺為催化劑，將炔丙胺接枝到多璧碳納米管的表面，通過氨基甲酸酯化反應在多璧碳納米管上引入炔基，形成炔基功能化的多璧碳納米管，即組分一；最后通過物理共混和化學還原法制備出炔基化多璧碳納米管負載納米鈀的復合材料，制備出氫氣清除劑。本申請制備出的氫氣清除劑適用于常溫、常壓環境中使用，在金屬催化劑作用下與氫氣發生加成反應，有效提高多壁碳納米管的吸氫效果。

24、本申請以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、2-甲基咪唑為原料，混合制備離子液體催化劑，即組分三；將組分三負載在二氧化硅上，得到離子功能化二氧化硅材料，即改性二氧化硅；最后進行疊氮化反應，得到膠凝劑。本申請制備的膠凝劑，不僅與基礎油的界面結合性好，且有效降低纖膏的粘度，提高纖膏的填充效率。

25、本申請制備的膠凝劑與氫氣清除劑協同作用添加在纖膏中，其中膠凝劑的的疊氮基團與氫氣清除劑的炔基以及羧基基團相互作用，不僅提高材料的吸氫作用，避免光纖傳輸損耗增加，對光纜起到長期保護作用。而且協同調節纖膏的粘度，有效降低纖膏填充的難度和后續使用過程中對光纖的保護，降低光纖的生產難度和提高光纖的使用年限。

技術特征：

1.一種光纜用低粘度纖膏的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：根據纖膏原料配比，將基礎油、膠凝劑在160-180℃下攪拌均勻，控制溫度130-150℃，加入分油抑制劑攪拌均勻，加入抗氧劑、氫氣清除劑，均化剪切、循環回料后冷卻至常溫，再經均化脫氣、過濾，得到纖膏；

2.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，a1中混酸為體積比3：1-3的濃硫酸（98wt%）和濃硝酸（68wt%）混合得到；多壁碳納米管、混酸的添加比為10g：100-1000ml。

3.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，a2中組分一、n,n-二環己基碳酰亞胺、無水乙醇、炔丙胺、去離子水的添加比為10g：5-10g：500-2500ml：2-3g：500-2500ml。

4.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，a3中組分二、鈀碳粉末的添加比為10g：4.5-9g。

5.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，b1中γ-氯丙基三乙氧基硅烷、2-甲基咪唑的摩爾比為1:1-1.1。

6.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，b2中鹽酸溶液為1-5wt%鹽酸水溶液；組分三、正硅酸乙酯、乙醇、鹽酸溶液的添加比為10g：15-25g：25-100ml：2.2-4ml。

7.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，b3中改性二氧化硅、疊氮化鈉、去離子水的添加比為10g：1.8-2.2g：30-100ml。

8.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，所述膠凝劑占纖膏總質量的5-10%；所述氫氣清除劑占纖膏總質量的3-5%。

9.根據權利要求1所述的一種光纜用低粘度纖膏的制備方法,其特征在于，所述基礎油為聚α-烯烴合成油、礦物油、二甲基硅油中的任一種，所述基礎油占纖膏總質量的70-90%；所述分油抑制劑為bp2400或g1702中的任一種，所述分油抑制劑占纖膏總質量的1-3%；所述抗氧劑為at-215，所述抗氧劑占纖膏總質量的0.5-1%。

10.一種光纜用低粘度纖膏,其特征在于，由權利要求1-9中任意一項所述的制備方法制成。

技術總結
本發明公開了一種光纜用低粘度纖膏及其制備方法，涉及光電纜材料技術領域。本發明根據纖膏原料配比，將基礎油、膠凝劑在160?180℃下攪拌均勻，控制溫度130?150℃，加入分油抑制劑攪拌均勻，加入抗氧劑、氫氣清除劑，均化剪切、循環回料后冷卻至常溫，再經均化脫氣、過濾，得到纖膏；本申請制備的膠凝劑、氫氣清除劑添加在纖膏中，制備得到的纖膏具有大錐入度、高觸變性、低粘度以及低析氫高吸氫的特點。

技術研發人員：王歡
受保護的技術使用者：安徽朗德新材料有限公司
技術研發日：
技術公布日：2024/10/14